生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析需要隨機(jī)抽取24個子樣,用XRF壓片法作雙份,分析不同性質(zhì)和含量的約8種元素,在良好的測試精度下方差檢驗結(jié)果表明均勻性符合要求。樣品在1年時間內(nèi)對多種不同性質(zhì)和含量的元素進(jìn)行了4次檢驗,表明樣品穩(wěn)定,使用過程中將定期跟蹤檢驗。
生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用與存放:
樣品以高密聚乙烯塑料瓶包裝發(fā)行,扇貝、螺旋藻、花粉、人參為12g/瓶,人發(fā)為6g/瓶,其余為35g/瓶。扇貝于-10℃儲存,其余在空調(diào)間儲存。80℃(易揮發(fā)元素60℃)烘4h后測試。取樣量為0.2g。用后應(yīng)立即緊蓋、用不透光的復(fù)合塑料袋密封包裝后置于干燥器中于陰涼干燥處避光保存,保存室溫應(yīng)<26℃。如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。
生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析步驟:
1.此相變材料為白色固體粉末狀物質(zhì),部分黏附在包裝紙上,判斷此物質(zhì)易吸潮,有粘性。部分粉末呈現(xiàn)纖維狀結(jié)構(gòu),體式顯微鏡在100倍放大倍率下觀察呈現(xiàn)晶體結(jié)構(gòu)。將少許粉末溶于蒸餾水,粉末很快溶解,初步判斷此物質(zhì)為無機(jī)物。
2.研缽研磨粉末,將顆粒度降到320目以下,經(jīng)XRD觀察,晶體結(jié)構(gòu)主體為硫酸鈉。
3.粉末壓片,經(jīng)XRF分析,存在鈉,鈣元素,可能存在鋁吸收峰,但不明顯。
4.溴化鉀烘干,與粉末混合后壓片,紅外光譜分析,得到600cm1鈉,鈣吸收峰;600-3000cm1甲基,羧基,三方硼不對稱吸收峰,硫酸根對稱和反對稱伸縮峰,3000cm1以上水的自由或者伸縮吸收峰。
5.根據(jù)以上分析數(shù)據(jù)并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn),初步推測此相變材料基材為十水合硫酸鈉,俗稱芒硝;防過冷劑為十水合四硼酸鈉;防相變劑羧甲基纖維素;可能含有硫酸鈣,硫酸鋁。